1．關(guān)于酒度換算問題
    酒中甲醇、雜醇油的國(guó)標(biāo)限制為甲醇0.4 g/L（原料為谷類）、0.12 g/L（原料為薯干及代用品）、雜醇油 2.0 g/L ，結(jié)果還需換算為60度酒度再進(jìn)行比較。GB5009.48-1985中有換算公式，而GB/T5009.48-1996中卻沒有此公式，按照它的步驟只能上報(bào)實(shí)際酒度時(shí)甲醇、雜醇油的濃度，而不是換算為60度酒度的濃度，造成“低度酒得益，高度酒吃虧”的現(xiàn)象。
 2．關(guān)于定量依據(jù)問題
     GB5009.48-1985中結(jié)果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脈相承，一字不改。翻看常見的色譜方法，絕大多數(shù)定量方法采用峰面積定量或者峰高峰面積均可。（筆者做過實(shí)驗(yàn)，只要是峰形良好的實(shí)驗(yàn)，用峰面積定量的誤差比用峰高定量要小），那為什么甲醇、雜醇油的色譜檢測(cè)其定量依據(jù)只有峰高呢，筆者是這么理解的：由于甲醇、雜醇油的色譜檢測(cè)比較容易開展，在很多年以前的色譜實(shí)驗(yàn)中己經(jīng)被研究得比較透徹，而當(dāng)時(shí)由于條件所限制，使用的數(shù)據(jù)處理裝置應(yīng)該是沒有積分功能的繪圖儀。由于該實(shí)驗(yàn)?zāi)艿玫奖容^好的色譜峰形，因此只需用峰高就可以得出比較準(zhǔn)確的結(jié)果，不需用峰面積。要知道，沒有積分儀的年代得出一個(gè)峰面積多么困難，不論用剪紙稱重還是用積分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不計(jì)了。因此按當(dāng)時(shí)儀器條件設(shè)定的方法就這么確定下來并沿用至今。所以說，并不是該方法只能用峰高定量，可以放心大膽地用峰面積，效果只會(huì)更好。（筆者所有考核任務(wù)都用峰面積定量，除非峰形不太理想，不過這時(shí)改變條件以改善峰形）
 3．關(guān)于雜醇油配制問題
    GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，雜醇油包括有：正丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正戊醇、異戊醇等6種組分，配制時(shí)需全部配在一起，而報(bào)結(jié)果雜醇油結(jié)果時(shí)只需報(bào)異丁醇、異戊醇之和，另外幾種組分除了增加了分離時(shí)的煩惱外，沒起到任何作用。為什么會(huì)這樣呢，筆者估計(jì)當(dāng)時(shí)創(chuàng)建方法時(shí)這6種組分都需參與定量，即雜醇油含量是它們之和。而運(yùn)行了一段時(shí)間后標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定改為只報(bào)異丁醇、異戊醇兩項(xiàng)之和，但檢驗(yàn)方法卻沒有作出相應(yīng)的修改。因此我們?cè)谂渲齐s醇油標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，只需異丁醇、異戊醇即可，而不必理會(huì)其它。
 4．關(guān)于柱填料及柱長(zhǎng)選擇問題
   GB/T5009.48-1996（酒中甲醇、雜醇油的色譜檢測(cè)）所用柱填料為GDX－102，而化妝品中甲醇的檢測(cè)（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料，單純做甲醇項(xiàng)目，兩種填料沒有太大區(qū)別，而雜醇油檢測(cè)時(shí)采用GDX－103柱，異丁醇、異戊醇會(huì)有較明顯的拖尾現(xiàn)象，如用GDX－102柱則峰形比較對(duì)稱尖銳。因此GDX－102填料為。
   柱長(zhǎng)2米較合適，如只做甲醇項(xiàng)目可用3米柱，以適當(dāng)延長(zhǎng)其保留時(shí)間，使定性更可靠。
 5．關(guān)于柱溫選擇問題
   以GC-2010氣相色譜儀舉例，條件：載氣40ml/min，柱長(zhǎng)2m，3.2mm內(nèi)徑GDX－102填料。在柱溫180℃時(shí)，甲醇出峰過快，定性易受干擾，但異丁醇、異戊醇出峰提前，峰形尖銳，適于定量；在柱溫160℃時(shí)，甲醇出峰較慢，分離較好，定性較準(zhǔn)確，但異丁醇、異戊醇出峰時(shí)間滯后，，峰形不好，定量結(jié)果受影響。一般多選用170℃柱溫。

聯(lián)系電話

13465948649

測(cè)量范圍

0~100ppm

測(cè)量對(duì)象

甲醇、雜醇油

控溫范圍

+20~399

功率

2400W

尺寸	長(zhǎng)670寬420高460mm

重量

60kg

 6．關(guān)于樣品處理問題
    酒樣：如果樣品是蒸餾酒，可以直接進(jìn)樣，如果是藥材浸泡酒或顏色較深的酒時(shí)，能先蒸餾 ，再進(jìn)樣；這樣可以減少雜峰干擾，也減少了對(duì)色譜柱的污染，能延長(zhǎng)柱的使用壽命。GB5009.48-1985中有酒度換算的要求，因此蒸餾是一道必然的工序，但也使得工作量增大不少；而GB/T5009.48-1996通篇沒有規(guī)定樣品一定要蒸餾。
   化妝品：以乙醇為原料的化妝品需檢測(cè)甲醇，較臟的樣品需蒸餾，較清潔的樣品可以直接進(jìn)樣，但“臟”與否沒有一個(gè)統(tǒng)一的衡量標(biāo)準(zhǔn)，非常含糊?？梢圆扇悠酚靡掖妓♂尩姆绞?，以達(dá)到折衷。
    所以，筆者認(rèn)為 ，只要樣品不是臟到影響測(cè)定，盡量直接進(jìn)樣，況且GDX－102填料很便宜，實(shí)在污染嚴(yán)重了把填料抽出重填一根也可。在檢測(cè)不同樣品時(shí)，如酒樣，化妝品，洗潔精等，色譜柱完全可以只用一根，不需區(qū)分。
 7．關(guān)于甲醇超標(biāo)時(shí)驗(yàn)證問題 
    色譜是以相對(duì)保留時(shí)間定性，這一點(diǎn)本來就屬先天不足。因?yàn)榫褪峭粋€(gè)樣品多次進(jìn)樣的保留時(shí)間也會(huì)有或多或少的變化，只能用一個(gè)比較模糊的大致相同來判定。而甲醇測(cè)定看似簡(jiǎn)單，但進(jìn)行定性確定時(shí)卻相當(dāng)麻煩，在色譜圖上，甲醇需在0.5至1.2分鐘之間，在這一段短短的時(shí)間內(nèi)，有可能出峰的化合物不在少數(shù)，它們的存在對(duì)于甲醇定性造成了很大的干擾，保留時(shí)間是是而非，似乎差不多又不太完全一致。
    如果在實(shí)際工作中遇到甲醇超標(biāo)，一定要謹(jǐn)慎，要有百分之百的把握才能上報(bào)結(jié)果 。因?yàn)榻Y(jié)果如釜中之水，傾出則不復(fù)返。甲醇本身是一個(gè)很敏感的項(xiàng)目，一旦做出超標(biāo)可能意味著一大批產(chǎn)品只能被銷毀，甚至?xí)可娴叫淌略V訟；當(dāng)然，如果是你做錯(cuò)了實(shí)驗(yàn)報(bào)錯(cuò)了結(jié)果，那后果就相當(dāng)嚴(yán)重了。因此，在甲醇定性是與不是時(shí)，花再多的時(shí)間都是值得的。
    筆者提供幾種手段供參考。
    ①觀察峰形，看標(biāo)準(zhǔn)和樣品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖銳，如樣品峰比較矮胖，就值得懷疑。
    ②降低柱溫，使保留時(shí)間盡量延長(zhǎng)，當(dāng)時(shí)間延長(zhǎng)時(shí)，一些較細(xì)微的變化能被相對(duì)放大。
    ③當(dāng)甲醇標(biāo)準(zhǔn)峰和樣品峰很相近但總有一些細(xì)微差別時(shí)，可以采用加標(biāo)法。（注意，這里加標(biāo)不是為了定量。）看加標(biāo)后的峰形是否還是完整對(duì)稱的一個(gè)峰，如果存在開叉或變形，可以認(rèn)為不是甲醇。運(yùn)用加標(biāo)法可排除樣品和標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)不同對(duì)保留時(shí)間造成的影響。但需把握好加標(biāo)的方法，通過分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)和樣品液，使兩者出的峰高都差不多，并都是檢測(cè)限的10倍左右，將二者混合后進(jìn)樣。
④如果做出甲醇含量很高，用化學(xué)法做一遍，因?yàn)闅庀嗌V法是對(duì)待測(cè)物物理分離特性的一種模擬過程，化學(xué)法是針對(duì)化學(xué)性質(zhì)，兩者差別較大。如果兩種性質(zhì)差別較大的方法能做出相近的結(jié)果，則可判斷含有甲醇；反之，可以排除。