本標準規定了工業用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業用甲醇純度的測定。
2方法提要
本方法采用GDX—103色譜柱,試樣通過進樣裝置進入色譜儀,各組分在色譜柱中被分離,由熱導檢測器檢測,用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。
3試劑和材料
3.1甲醇:分析純;3.2載氣(補充氣):氮氣,純度大于99.99%;
3.3燃氣:氫氣,純度大于99.99%;3.4助燃氣:空氣,經硅膠,分子篩充分干燥和凈化;
3.5乙醇:分析純。3.6固定相:GDX-103.
4儀器和設備
4.1氣相色譜儀柱箱溫度可控制在&plun;0.5℃,有熱導檢測器,對質量分數不大于0.01%的待測各組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。
4.2進樣器微量器:5μL;
4.3色譜柱:不銹鋼柱,3m×Ф3mm
4.3.1色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
將色譜柱的出口端(與檢測器相接的一端)用少許玻璃棉和金屬網堵塞,然后從出口端抽真空,邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相,固定相的裝入量為1.8G/M.
4.3.2色譜柱的老化使用前于100℃老化8h以上,老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。
4.4數據處理機色譜數據處理機,可輸入所需的峰形參數校正因子和時間程序,能正確積分和計算,可滿足4.1的要求。
5樣品采樣按GB6680之規定進行。
6操作步驟
6.1色譜儀和處理機操作條件的設定
色譜儀啟動后,。進行要的調節,以下列典型的分析條件:
色譜柱溫度:75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
檢測器溫度:130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。
汽化室溫度:130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
載氣:氫氣,流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速,以較好的分離效果。進樣量:2μL.
6.2樣品測定用微量器吸取2μL樣品,連續進樣兩次,由數據處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。
6.3標準色譜圖見下圖所示。
6.4相對校正因子和相對保留時間見表1.
組分名稱水甲醇乙醇
相對質量校正因子0.221.001.22
相對保留時間0.601.002.10
7計算
采用峰面積歸一化法,按下式計算各組分的質量分數。
式中:Xi—試樣中組分I的質量分數,%;fi—組分I的相對質量校正因子;Ai—組分I的峰面積,UV·s.
8分析結果的表述
對于任一樣品,均需以兩次重復測定的算平均值表示其分析結果,保留至小數點后兩位。
9重復性
同一操作人員,使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下,用正常和正確的操作方法進行重復測定,其兩次測定結果之差,其不大于0.02%。








