目的:建立高純氣體分析方法。
方法原理:氦離子化檢測器(Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測)
PDHID是利用氦中穩定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產生信號。PDHID是非放射性檢測器,對物質均有高靈敏度的正響應。
1.脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電距離為1.6mm,改變充電時間可改變經過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs,基流和響應值達。因放電時間為1μs,而脈沖周期達幾百微秒,大部分時間放電電是空載。所以放電區不會過熱。
2.偏電壓在放電區相鄰的電上加一恒定的負偏電壓。響應值隨偏電壓的增加而急劇,很快即達飽和。在飽和區響應值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區內工作,噪聲較低?;髋c偏電壓的關系同響應值與偏電壓。
3.通過放電區的氦流速氦通過放電區有兩個目的:a 保持放電區的潔凈,以便氦被激發;b 它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統的尾吹氣加入方向相反。池體積為113UL,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。
4.電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻敘述,電離過程有三部分組成:a 氦中放電發射出13.5-17.7eV的連續輻射光進行光電離;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產生信號,或直接電離載氣和雜質產生基流;c 亞穩態氦與組分反應電離產生信號,或與雜質反應電離產生基流。
e+AB→AB++2e
e+He→He**→He*+hν
He*+AB→AB++e+He
結論:方法簡便,快速,準確,可作為高純氣中各種成分分析的檢測方法。
關鍵詞高純氣分析、填充柱進樣系統、含量測定、He離子檢測器
1、儀器、藥品和試劑
南京科捷分析儀器有限公司的GC5890H氣相色譜儀,填充柱進樣系統,自動電動六通進樣系統,載氣純化裝置一套,He離子化檢測器。
所測樣品組分的標氣。
2、方法和結果
2.1色譜條件
色譜柱:根據所測樣品組分進行選擇。本公司提供的高純氣測的色譜柱
色譜條件:柱溫:由使用者選擇適宜溫度,氣化室溫度:由使用者選擇適宜溫度;檢測器溫度:由使用者選擇適宜溫度;自動電動六通進樣,具體的做樣條件可根據所測樣品組分進行調節。
2.2標準曲線的制備
取標準氣體通過電動自動六通閥進樣,平行做樣幾次,用此標樣來做各個組分的校正曲線,工作曲線強制過原點,的色譜數據工作站可以幫您很快的測得各個組分的含量
2.3 結果
本方法快捷、準確,可作為高純氣檢測方法
◎科捷分析儀器有限公司研發生產氣相色譜儀、液相色譜儀、數據處理機、色譜工作站及氣相、液相色譜儀件配件、易耗品等。
◎調試、維修各類國產、氣相色譜儀、液相色譜儀、光譜儀器等各類分析儀器。并可為您建立分析方法,培訓操作人員。






