氣相色譜儀白酒分析操作步驟及日常養(yǎng)護(hù)
一、開(kāi)電腦，打開(kāi)ZB2020色譜工作站
二、檢查氣源，確認(rèn)合要求
（1）氣體發(fā)生器【氫氣或三氣】，檢查時(shí)需要看：
1，液位是否在規(guī)定高度；如果不在，需要加蒸餾水；
2，發(fā)生器都需要確認(rèn)凈化管中的無(wú)水硅膠2/3未變紅，若變紅過(guò)要求，則需要倒出烘干至變藍(lán)，或直接更換，若變黑則需要直接更換新的無(wú)水硅膠；
（2）鋼瓶作為氣源時(shí)，需要確認(rèn)鋼瓶?jī)?nèi)的壓力大于3Mpa，若低于3Mpa則需要更換。
三、打開(kāi)氣源
（1）氣體發(fā)生器，直接打開(kāi)開(kāi)關(guān)，等待壓力表上升至0.4Mpa即可；
（2）鋼瓶使用時(shí)，需要調(diào)節(jié)氣體出口壓力，氮?dú)鉃?.5Mpa，氫氣為0.3Mpa，空氣為0.5Mpa。
四、檢查氣相色譜儀上進(jìn)氣口氮?dú)猓瑲錃猓諝獾膲毫κ欠竦竭_(dá)設(shè)定值，分別為氮?dú)?.3Mpa，氫氣0.15Mpa，空氣0.15Mpa，再檢柱前壓是否接近發(fā)定值0.2Mpa。
五、打開(kāi)氣相色譜儀開(kāi)關(guān)，并檢查溫度界面，柱箱溫度設(shè)定值95（90-100），汽化溫度120（120-140），F(xiàn)ID溫度120（120-140），如果已經(jīng)設(shè)定好則可以直接點(diǎn)擊運(yùn)行鍵，若沒(méi)有設(shè)定則需要重新設(shè)定之后將光標(biāo)移至上面再點(diǎn)擊運(yùn)行鍵!
六、待溫度升溫至設(shè)定值，將空氣刻度針型閥調(diào)至7圈不動(dòng)，將氫氣刻度針型閥調(diào)至7圈，點(diǎn)火（點(diǎn)火會(huì)伴有爆鳴聲，工作站的基線會(huì)有信號(hào)反應(yīng)，用金屬物斜放在FID出口會(huì)有水汽液化），確認(rèn)點(diǎn)火完成之后，將氫氣刻度針型閥調(diào)回4圈，并再次檢查火是否點(diǎn)燃。
七、待基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣，點(diǎn)擊開(kāi)始（工作站紅色按鈕，或者電腦上工作站界面上的綠色按鈕），開(kāi)始采集圖譜至所測(cè)峰出完，點(diǎn)擊停止（電腦上工作站界面的紅色按鈕）。
八、圖譜處理
（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜的處理
1、將標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜打開(kāi)，點(diǎn)擊“圖譜處理”，對(duì)照色譜柱標(biāo)準(zhǔn)圖譜，初步判斷和對(duì)應(yīng)出我們需要的峰，在個(gè)雜峰之前點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“禁止判峰”命令，然后在乙醛峰前點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“峰重疊”命令，再在乙醇峰中間點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“此峰拖尾”命令，再在兩條基線重合的時(shí)間軸上（灰色線為基線），點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“峰分離”命令；
2、此時(shí)觀察圖譜上的保留時(shí)間，如果只有14個(gè)保留時(shí)間分別對(duì)應(yīng)在14個(gè)峰上即可，如果還有一些信號(hào)波動(dòng)或者雜質(zhì)峰產(chǎn)生的保留時(shí)間，點(diǎn)擊“圖譜參數(shù)”，調(diào)節(jié)“小峰面積”的數(shù)值，選擇適當(dāng)?shù)臄?shù)值大小，點(diǎn)擊黃色按鈕“再處理”，直至信號(hào)波動(dòng)峰及雜質(zhì)峰的保留時(shí)間消失，并且只保留我們需要的14個(gè)峰的保留時(shí)間；
3、點(diǎn)擊“定量組分”界面，點(diǎn)擊“套取峰保留時(shí)間”按鈕，拖動(dòng)上下滾軸，確認(rèn)14個(gè)組分的保留時(shí)間都套取過(guò)來(lái)，然后一一對(duì)應(yīng)填上名稱和濃度，并標(biāo)出內(nèi)標(biāo)物；
4、點(diǎn)擊“定量方法”，選擇“計(jì)算校止岡子”，并把“乘數(shù)1”和“除數(shù)”改成100；
5、點(diǎn)擊“定量計(jì)算”按鈕，（界面上方一個(gè)像計(jì)算器的按鈕）；
6、點(diǎn)擊“定量結(jié)果”，查看校正因子是否算山（除乙醇為0外，其余都有數(shù)值，并且內(nèi)標(biāo)物校正因子為1）；
7、點(diǎn)擊“定量組分”，點(diǎn)擊“從定量結(jié)果中取校正因子”按鈕，套取的校正因子。點(diǎn)擊濃度列的“濃度”字樣，右鍵剪切掉的濃度；
8、點(diǎn)擊“圖譜參數(shù)”，把“小峰面積”調(diào)回100；
9、點(diǎn)擊“定量方法”，選擇“單點(diǎn)校正”；
10、點(diǎn)擊界面左上角的“文件”按鈕，選擇存為模板，寫上模板名稱，點(diǎn)擊保存。
以上10個(gè)步驟完成了之后，標(biāo)準(zhǔn)樣晶的模板建立就完成了！
（2）樣品的圖譜處理
1，配樣，取0.4ml的內(nèi)標(biāo)物于1Oml的容量瓶中，用酒樣定容至刻線（液面凹面與刻線平齊），混勻，進(jìn)樣，待圖譜峰出完，點(diǎn)擊停止，保存圖譜；
2，點(diǎn)擊“文件”按鈕，選擇“引進(jìn)模板”選項(xiàng)，點(diǎn)擊近保存的模板，點(diǎn)擊打開(kāi)；
3，適當(dāng)調(diào)整放人圖譜，屏幕下方的組分名和酒樣山的峰能對(duì)應(yīng)上，若有少量對(duì)應(yīng)不上的，手動(dòng)調(diào)整即可（鼠標(biāo)箭頭與組份名下方紅線重合，左鍵點(diǎn)住不放，拖動(dòng)鼠標(biāo)至對(duì)應(yīng)峰的止中間或處，松開(kāi)左鍵即可），直至14個(gè)峰和組份名能一一正確的對(duì)應(yīng)；
4，點(diǎn)擊“定量組分”按鈕，填上內(nèi)標(biāo)物的濃度，（注意填完濃度后，鼠標(biāo)點(diǎn)擊一下別的空白位置，不然系統(tǒng)讀取不了內(nèi)標(biāo)的濃度數(shù)值）；
5，點(diǎn)擊“定量計(jì)算”按鈕，再點(diǎn)擊“定量結(jié)果”按鈕，查看除乙醇外其他紐分的濃度是否算出；
6，點(diǎn)擊“打印”，更改需要的名字等信息后，打印即可；
7，核對(duì)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，檢查結(jié)果是否合標(biāo)準(zhǔn)。
以上7個(gè)步驟完成后，待測(cè)酒樣的處理就完成(如果需要結(jié)果更，可以多次進(jìn)樣，計(jì)算結(jié)果后取平均值)。
九、關(guān)機(jī)步驟
1，關(guān)閉氫氣氣源，熄火；
2，按氣相色譜儀上的“停止”按鈕，停止加熱，關(guān)閉氣相色譜儀開(kāi)關(guān)；
3，關(guān)閉氮?dú)猓諝鈿庠矗?br /> 4，拔下氣相色譜儀電源插頭；
5，關(guān)閉工 作站，電腦關(guān)機(jī)，并切斷電源。
日常養(yǎng)護(hù)及注意事項(xiàng)：
1，進(jìn)樣器內(nèi)的進(jìn)樣墊在扎10針以上就應(yīng)該進(jìn)行跟換，更換后要注意檢查是否漏氣；
2，進(jìn)樣針屬丁耗材，損壞后注意跟換；
3，色譜柱屬于耗材，當(dāng)分離效果變差時(shí)，適當(dāng)調(diào)低柱前壓，如果還是不能很好分離，就需要把色譜柱進(jìn)行老化，老化后分離就可以繼續(xù)用，否側(cè)需要更換；
4．進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣技術(shù)對(duì)后的檢測(cè)結(jié)果有直接的影響，為了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，請(qǐng)熟練進(jìn)樣技術(shù)；
5，測(cè)樣次數(shù)頻繁的情況下，23個(gè)月做標(biāo)準(zhǔn)樣品，更新模版！測(cè)樣次數(shù)少的情況下可以適當(dāng)延長(zhǎng)做標(biāo)準(zhǔn)樣品的時(shí)間間隔。
文章來(lái)源：武漢恒信世紀(jì)科技有限公司
公司電話：
公司地址：湖北省武漢市江夏區(qū)九鳳街光谷8號(hào)工坊1-3-601
一、開(kāi)電腦，打開(kāi)ZB2020色譜工作站
二、檢查氣源，確認(rèn)合要求
（1）氣體發(fā)生器【氫氣或三氣】，檢查時(shí)需要看：
1，液位是否在規(guī)定高度；如果不在，需要加蒸餾水；
2，發(fā)生器都需要確認(rèn)凈化管中的無(wú)水硅膠2/3未變紅，若變紅過(guò)要求，則需要倒出烘干至變藍(lán)，或直接更換，若變黑則需要直接更換新的無(wú)水硅膠；
（2）鋼瓶作為氣源時(shí)，需要確認(rèn)鋼瓶?jī)?nèi)的壓力大于3Mpa，若低于3Mpa則需要更換。
三、打開(kāi)氣源
（1）氣體發(fā)生器，直接打開(kāi)開(kāi)關(guān)，等待壓力表上升至0.4Mpa即可；
（2）鋼瓶使用時(shí)，需要調(diào)節(jié)氣體出口壓力，氮?dú)鉃?.5Mpa，氫氣為0.3Mpa，空氣為0.5Mpa。
四、檢查氣相色譜儀上進(jìn)氣口氮?dú)猓瑲錃猓諝獾膲毫κ欠竦竭_(dá)設(shè)定值，分別為氮?dú)?.3Mpa，氫氣0.15Mpa，空氣0.15Mpa，再檢柱前壓是否接近發(fā)定值0.2Mpa。
五、打開(kāi)氣相色譜儀開(kāi)關(guān)，并檢查溫度界面，柱箱溫度設(shè)定值95（90-100），汽化溫度120（120-140），F(xiàn)ID溫度120（120-140），如果已經(jīng)設(shè)定好則可以直接點(diǎn)擊運(yùn)行鍵，若沒(méi)有設(shè)定則需要重新設(shè)定之后將光標(biāo)移至上面再點(diǎn)擊運(yùn)行鍵!
六、待溫度升溫至設(shè)定值，將空氣刻度針型閥調(diào)至7圈不動(dòng)，將氫氣刻度針型閥調(diào)至7圈，點(diǎn)火（點(diǎn)火會(huì)伴有爆鳴聲，工作站的基線會(huì)有信號(hào)反應(yīng)，用金屬物斜放在FID出口會(huì)有水汽液化），確認(rèn)點(diǎn)火完成之后，將氫氣刻度針型閥調(diào)回4圈，并再次檢查火是否點(diǎn)燃。
七、待基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣，點(diǎn)擊開(kāi)始（工作站紅色按鈕，或者電腦上工作站界面上的綠色按鈕），開(kāi)始采集圖譜至所測(cè)峰出完，點(diǎn)擊停止（電腦上工作站界面的紅色按鈕）。
八、圖譜處理
（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜的處理
1、將標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜打開(kāi)，點(diǎn)擊“圖譜處理”，對(duì)照色譜柱標(biāo)準(zhǔn)圖譜，初步判斷和對(duì)應(yīng)出我們需要的峰，在個(gè)雜峰之前點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“禁止判峰”命令，然后在乙醛峰前點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“峰重疊”命令，再在乙醇峰中間點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“此峰拖尾”命令，再在兩條基線重合的時(shí)間軸上（灰色線為基線），點(diǎn)擊右鍵，選擇圖譜處理選項(xiàng)中的“峰分離”命令；
2、此時(shí)觀察圖譜上的保留時(shí)間，如果只有14個(gè)保留時(shí)間分別對(duì)應(yīng)在14個(gè)峰上即可，如果還有一些信號(hào)波動(dòng)或者雜質(zhì)峰產(chǎn)生的保留時(shí)間，點(diǎn)擊“圖譜參數(shù)”，調(diào)節(jié)“小峰面積”的數(shù)值，選擇適當(dāng)?shù)臄?shù)值大小，點(diǎn)擊黃色按鈕“再處理”，直至信號(hào)波動(dòng)峰及雜質(zhì)峰的保留時(shí)間消失，并且只保留我們需要的14個(gè)峰的保留時(shí)間；
3、點(diǎn)擊“定量組分”界面，點(diǎn)擊“套取峰保留時(shí)間”按鈕，拖動(dòng)上下滾軸，確認(rèn)14個(gè)組分的保留時(shí)間都套取過(guò)來(lái)，然后一一對(duì)應(yīng)填上名稱和濃度，并標(biāo)出內(nèi)標(biāo)物；
4、點(diǎn)擊“定量方法”，選擇“計(jì)算校止岡子”，并把“乘數(shù)1”和“除數(shù)”改成100；
5、點(diǎn)擊“定量計(jì)算”按鈕，（界面上方一個(gè)像計(jì)算器的按鈕）；
6、點(diǎn)擊“定量結(jié)果”，查看校正因子是否算山（除乙醇為0外，其余都有數(shù)值，并且內(nèi)標(biāo)物校正因子為1）；
7、點(diǎn)擊“定量組分”，點(diǎn)擊“從定量結(jié)果中取校正因子”按鈕，套取的校正因子。點(diǎn)擊濃度列的“濃度”字樣，右鍵剪切掉的濃度；
8、點(diǎn)擊“圖譜參數(shù)”，把“小峰面積”調(diào)回100；
9、點(diǎn)擊“定量方法”，選擇“單點(diǎn)校正”；
10、點(diǎn)擊界面左上角的“文件”按鈕，選擇存為模板，寫上模板名稱，點(diǎn)擊保存。
以上10個(gè)步驟完成了之后，標(biāo)準(zhǔn)樣晶的模板建立就完成了！
（2）樣品的圖譜處理
1，配樣，取0.4ml的內(nèi)標(biāo)物于1Oml的容量瓶中，用酒樣定容至刻線（液面凹面與刻線平齊），混勻，進(jìn)樣，待圖譜峰出完，點(diǎn)擊停止，保存圖譜；
2，點(diǎn)擊“文件”按鈕，選擇“引進(jìn)模板”選項(xiàng)，點(diǎn)擊近保存的模板，點(diǎn)擊打開(kāi)；
3，適當(dāng)調(diào)整放人圖譜，屏幕下方的組分名和酒樣山的峰能對(duì)應(yīng)上，若有少量對(duì)應(yīng)不上的，手動(dòng)調(diào)整即可（鼠標(biāo)箭頭與組份名下方紅線重合，左鍵點(diǎn)住不放，拖動(dòng)鼠標(biāo)至對(duì)應(yīng)峰的止中間或處，松開(kāi)左鍵即可），直至14個(gè)峰和組份名能一一正確的對(duì)應(yīng)；
4，點(diǎn)擊“定量組分”按鈕，填上內(nèi)標(biāo)物的濃度，（注意填完濃度后，鼠標(biāo)點(diǎn)擊一下別的空白位置，不然系統(tǒng)讀取不了內(nèi)標(biāo)的濃度數(shù)值）；
5，點(diǎn)擊“定量計(jì)算”按鈕，再點(diǎn)擊“定量結(jié)果”按鈕，查看除乙醇外其他紐分的濃度是否算出；
6，點(diǎn)擊“打印”，更改需要的名字等信息后，打印即可；
7，核對(duì)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，檢查結(jié)果是否合標(biāo)準(zhǔn)。
以上7個(gè)步驟完成后，待測(cè)酒樣的處理就完成(如果需要結(jié)果更，可以多次進(jìn)樣，計(jì)算結(jié)果后取平均值)。
九、關(guān)機(jī)步驟
1，關(guān)閉氫氣氣源，熄火；
2，按氣相色譜儀上的“停止”按鈕，停止加熱，關(guān)閉氣相色譜儀開(kāi)關(guān)；
3，關(guān)閉氮?dú)猓諝鈿庠矗?br /> 4，拔下氣相色譜儀電源插頭；
5，關(guān)閉工 作站，電腦關(guān)機(jī)，并切斷電源。
日常養(yǎng)護(hù)及注意事項(xiàng)：
1，進(jìn)樣器內(nèi)的進(jìn)樣墊在扎10針以上就應(yīng)該進(jìn)行跟換，更換后要注意檢查是否漏氣；
2，進(jìn)樣針屬丁耗材，損壞后注意跟換；
3，色譜柱屬于耗材，當(dāng)分離效果變差時(shí)，適當(dāng)調(diào)低柱前壓，如果還是不能很好分離，就需要把色譜柱進(jìn)行老化，老化后分離就可以繼續(xù)用，否側(cè)需要更換；
4．進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣技術(shù)對(duì)后的檢測(cè)結(jié)果有直接的影響，為了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，請(qǐng)熟練進(jìn)樣技術(shù)；
5，測(cè)樣次數(shù)頻繁的情況下，23個(gè)月做標(biāo)準(zhǔn)樣品，更新模版！測(cè)樣次數(shù)少的情況下可以適當(dāng)延長(zhǎng)做標(biāo)準(zhǔn)樣品的時(shí)間間隔。
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