詢價
- 類型：XRF
- 產品別稱：波譜儀
- 測量范圍：C(6)到U(92)，可以擴充到Be(4)到U(92)
- 顯示方式：計算機
- 探測器類型：流氣正比探測器封閉正比探測器
- 探測器分辨率：0.1keV-8keV
- 光譜室溫度控制穩定性：±0.05℃以內
- 分析精度：0° to 120°@2θ
- 檢測對象：固體粉末熔珠等
- 功率：4000W
- 檢測元素范圍：ppm-100%
- 進樣系統：雙進樣系統
順序式波長色散X熒光光譜儀WDX400儀器簡介
WDX4000順序式波長色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔的國家重大科學儀器專項項目的研究成果，具有完全的自主知識產權，并擁有多項國家專利。WDX4000采用了大量創新性和通用化的設計，配有40位自動進樣器，性能優異，操作簡便。
2015年12月14日，環保部發布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法》（以下簡稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無機元素的檢測方法。2016年中，國務院正式向社會公開《土壤污染防治行動計劃》（“土十條”）全文，全面加強土壤污染的治理。為配合國家開展土壤檢驗和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長色散X射線熒光光譜儀及其相關應用方法，可用于測定土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物，完全符合HJ 780-2015標準的要求。
實驗部分
參考標準：
HJ 780-2015 土壤和沉積物無機元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
圖 1 WDX4000儀器外觀圖
設備和試劑
設備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀；
分析天平：0.1mg；
自動粉末壓片機：壓力30噸，保壓時間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
土壤標樣：市售有證標樣GSS1——GSS27；
樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執行。樣品的風干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關規定進行操作。樣品烘干后，對樣品進行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。
稱量5.0g樣品于壓片機模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。最終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。
圖2 壓片樣品正面圖
圖3 壓片樣品側面圖
工作曲線的建立和樣品測量
在配套軟件中新建土壤工作區，設置HJ780-2015中25種無機元素和7種氧化物，軟件自動生成每個元素相應的測試參數，然后對每個元素的實際角度和PHA參數進行單獨設定。儀器參數設定完成后，對有證標樣逐一測試，得到每個元素的凈強度，便可建立含量與強度的工作曲線。土壤成分較為復雜，在擬合曲線過程中，很多元素之間存在相互干擾，需要對其作基體、譜線重疊等校正或采用內標法等手段重新擬合曲線，最終得到優異的線性關系曲線。然后對樣品進行檢出限、準確度和穩定性等方面的測試。
檢出限測試結果
空白基體：測試選用的空白基體是含70% SiO2 的硼酸與SiO2 的混合物。將7克分析純SiO2 與3克硼酸混合研磨30s后，取5克樣品進行壓片。壓片機參數為：壓力30T，保壓時間30s。
檢出限測試是對空白基體進行連續20次的測試，計算其強度的標準偏差。然后根據檢出限公式3倍的標準偏差與儀器靈敏度進行運算求出其檢出限。
