l       高純氣體中痕量雜質(zhì)的檢測 

l       超高純氣體中痕量雜質(zhì)的檢測

l       電子工業(yè)用氣中痕量雜質(zhì)的檢測

GC-9560-HG

氦離子化氣相色譜儀

l       高靈敏度氦離子化檢測器（PDHID），實(shí)現(xiàn)ppb級痕量檢測

l       四閥五柱的中心切割及反吹系統(tǒng)，配備Valco公司原裝進(jìn)口閥

l       多柱箱系統(tǒng)設(shè)計(jì)，完善樣品分離

l       上海市高新技術(shù)成果轉(zhuǎn)化A級項(xiàng)目

n   氦離子化檢測器（PDHID）： 

一、氦離子化檢測器的性能優(yōu)勢

氣體工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)行業(yè)，隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，氣體工業(yè)特別是高純和超高純氣體以及電子用氣體行業(yè)也蓬勃發(fā)展。氣體中痕量雜質(zhì)的檢測是生產(chǎn)高純氣體和電子工業(yè)用氣的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，而這些氣體中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn)，原有的熱導(dǎo)等色譜檢測器均無法滿足高純氣體分析的要求。

脈沖放電氦離子化檢測器（PDHID）是一種靈敏度極高的通用型檢測器，對幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng)，特別適合高純氣體的分析，是能夠檢測至ng/g（ppb）級的檢測器。新制定的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，采用氦離子化檢測器替換原有的熱導(dǎo)等檢測器，華愛色譜承擔(dān)主要起草任務(wù)的國家標(biāo)準(zhǔn)《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》也正在制定之中，不久將正式公布實(shí)施。

二、氦離子化檢測器（PDHID）的工作原理

PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測組分電離產(chǎn)生信號。PDHID是非放射性檢測器，對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。 

1． 脈沖放電間隔和功率：

PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達(dá)。因放電時間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。

2． 偏電壓：在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低?；髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。

3． 通過放電區(qū)的氦流速：

氦通過放電區(qū)有兩個目的：a保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b它作為尾吹氣加入，以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。

4． 電離方式和性能特征：

PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過程有三部分組成：a氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離；b被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.

e + AB→AB⁺+ 2e

e + He→He^**→ He^*+ hν

He^*+ AB→AB⁺+ e + He

n   GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀 

GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀適用于高純氣體、超高純氣體及電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測。該產(chǎn)品以GC-9560氣相色譜儀為載體，配備VALCO公司生產(chǎn)的氦離子化（PDHID）檢測器；采用華愛色譜擁有技術(shù)的四閥五柱的中心切割與反吹技術(shù)，其中的所有進(jìn)樣和切換閥均為VALCO公司生產(chǎn)的帶吹掃保護(hù)氣路的六通或十通閥；上述部分與VALCO公司原裝的氦氣純化器、無死體積取樣閥等部件一起組成一套完整的高純氣體分析整體及解決方案。

高純氣體的分析是一個復(fù)雜的過程，不僅需要高靈敏的檢測器，還要考慮樣品本身的特性及其背景，如吸附、取樣及分析過程中是否有空氣混入、系統(tǒng)的密閉性、系統(tǒng)的死體積等環(huán)節(jié)，上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司總結(jié)了高純氣體分析過程中的技術(shù)難點(diǎn)，并給出了所有難點(diǎn)的解決措施，使GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀成為國內(nèi)的高純氣體分析系統(tǒng)，很好的完成了氣體中微量雜質(zhì)，特別是ppb級的雜質(zhì)的分析。

u     適用的國家標(biāo)準(zhǔn)：

1、高純氣標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 8979-2008《高純氮》                 GB/T 14599-2008《高純氧》

GB/T 4844.3-1995《高純氦》                GB/T 4842-2006《氬》

GB/T 7445-1995《純氫、高純氫、超純氫》   GB/T 17873-1999《純氖》

GB/T 5829-1995《氪氣》                    GB/T 5828-1995《氙氣》

HG/T 3633-1999《純甲烷》                 GB 10621-2006《食品添加劑 液體二氧化碳》

2、電子氣標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 16942-1997《電子工業(yè)用氣體氫》      GB/T 16943-1997《電子工業(yè)用氣體氦》

GB/T 16944-1997《電子工業(yè)用氣體氮》      GB/T 16945-1997《電子工業(yè)用氣體氬》

GB/T 14604-93《電子工業(yè)用氣體氧》        GB/T 14600-93《電子工業(yè)用氣體氧化氬氮》

GB/T 14601-93《電子工業(yè)用氣體高純氨》    GB/T 14602-93《電子工業(yè)用氣體氯化氫》

GB/T 14603-93《電子工業(yè)用氣體三氟化硼》  GB/T 18994-2003《電子工業(yè)用氣體高純氯》

GB/T 14851-93《電子工業(yè)用氣體磷化氫》    GB/T 17874-1999《電子工業(yè)用氣體三氯化硼》

GB/T 15909-1995《電子工業(yè)用氣體硅烷》

u 系統(tǒng)配置：

（1）GC-9560氣相色譜儀

（2）氦離子化檢測器（PDHID）

（3）中心切割與反吹系統(tǒng)

（4）多柱箱系統(tǒng)

（5）氦氣純化器

（6）標(biāo)準(zhǔn)氣體

（7）色譜柱

（8）高純氦（純度>99.999％）

（9）氧吸附與還原系統(tǒng)

（10）載氣專用減壓閥

（11）無死體積專用取樣閥

（12）GC-9560V4.0版反控色譜工作站

u   經(jīng)中國科學(xué)院上海科技查詢咨詢中心查證，產(chǎn)品技術(shù)達(dá)到國內(nèi)、國際先進(jìn)水平。

u   經(jīng)上海市科學(xué)技術(shù)委員會組織評審，產(chǎn)品榮獲上海市高新技術(shù)成果轉(zhuǎn)化A級項(xiàng)目。

u   發(fā)明《脈沖氦離子化氣相色譜儀》已由國家知識產(chǎn)權(quán)局受理。

一、 中心切割與反吹系統(tǒng)： 

GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹系統(tǒng)，該系統(tǒng)由多個吹掃型十通閥及多根色譜聯(lián)合組成，通過工作站設(shè)置的時間程序自動控制其進(jìn)樣、切換、切割與反吹等過程，完成包括高純氮、高純氫、高純氧、高純氦、高純二氧化碳、高純氬、氪氣、氙氣、氖氣等高純氣體以及硅烷等電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測：

u     VALCO吹掃型十通閥： 

GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀所配備的均為原裝進(jìn)口VALCO生產(chǎn)的帶保護(hù)氣路的吹掃型十通閥，閥平面始終處于載氣的氛圍中，避免進(jìn)樣和切換時空氣滲透到樣品之中，大大提高檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。

VALCO是的進(jìn)樣閥供應(yīng)商，其生產(chǎn)的進(jìn)樣閥制作精良，外觀精美，所有材料均進(jìn)行了防吸附處理，且整個閥體的死體積已減小到，再配合吹掃氣路的保護(hù)，從而徹底排除空氣滲透對樣品中痕量雜質(zhì)檢測的影響 

u     經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)

（1）       色譜柱管材內(nèi)壁均做了鈍化處理，防止吸附和一氧化碳拖尾等問題的產(chǎn)生

（2）       色譜柱采用的擔(dān)體均經(jīng)過特殊處理，避免氧吸附等問題的產(chǎn)生

（3）         預(yù)切柱采用華愛色譜獲得國家的微型填充柱技術(shù)，全面改善樣品的分離，兼顧分離、穩(wěn)定與快速

u     氣體全分析流程：

上述部分組成的氣體全分析流程，采用上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司的氣體全分析技術(shù)設(shè)計(jì)而成的，可以自動完成進(jìn)樣、切割、反吹等分析過程，真正解決多種氣體中雜質(zhì)的分離，滿足包括高純氮、高純氫、高純氧、高純氦、高純二氧化碳、高純氬、氪氣、氙氣、氖氣等高純氣體以及硅烷等電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測需求。

二、HP-2氦氣純化器： 

載氣的純度直接影響到分析的靈敏度，整個儀器的檢測限與載氣的純度直接相關(guān)，試驗(yàn)證明，高純氣體分析所用載氣的純度至少比待測氣體的純度高一個數(shù)量級

HP-2型氦氣純化器是VALCO公司生產(chǎn)的一款專用于氦氣純化的純化器，其純化基質(zhì)是一種無揮發(fā)性的吸附性合金，吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化，活化過程必須在真空或惰性氣體環(huán)境下完成，這樣可允許氦氣在其間自由擴(kuò)散，防止氧氣純化層的形成，又可以進(jìn)行雜質(zhì)氣體的吸附。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩(wěn)定性，包括兩個溫度控制范圍。

可純化氣體：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn

操作壓力：1000Psi

去除氣體：H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、NO、NH₃、CF₄等

殘留濃度：≤10ppb

三、無死體積取樣閥

GC-9560-HG配備了無死體積的專用取樣閥，采用帶吹掃保護(hù)的取樣方式，有效的避免了空氣殘留的問題，將取樣過程對分析的影響降至的水平。

四、載氣專用減壓閥

普通減壓閥由于大量死體積的存在，直接影響到經(jīng)減壓閥輸出后的載氣純度，造成載氣中的本底雜質(zhì)濃度很高，從而影響到整個系統(tǒng)的檢測限。

GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備具有兩級穩(wěn)壓功能的全不銹鋼載氣減壓閥，大大提高了壓力穩(wěn)定性，確?；€的穩(wěn)定，同時也降低了閥體內(nèi)的死體積，進(jìn)一步提高檢測靈敏度。

五、背壓閥控制的進(jìn)樣技術(shù)

GC-9560-HG的樣品進(jìn)樣采用特殊背壓閥控制的方式，防止空氣反滲，并確保無進(jìn)樣峰的干擾

六、具備反控功能的GC-9560氣相色譜儀

GC-9560氣相色譜儀是上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司針對高純氣體分析的特點(diǎn)設(shè)計(jì)的一款具有反控功能的氣相色譜儀。儀器采用大屏幕LCD液晶顯示器，中文菜單式操作，顯示直觀、操作方便。

u     儀器自動化程度較高，通過工作站設(shè)置的時間程序，可以完成對中心切割反吹系統(tǒng)的自動控制

u     儀器具備八階程序升溫功能，并采用多柱箱設(shè)計(jì)，滿足復(fù)雜樣品的分離

u     獨(dú)特的雙后開門設(shè)計(jì)，滿足快速降溫和近室溫操作的需求

1、大屏幕LCD中文液晶顯示：

l       大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便

l       自我診斷功能，直接顯示故障部位；

l       觸摸式鍵盤方便使用者對各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定；

l       數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存；

l       具有秒表功能；

l       十種分析參數(shù)的存儲功能，適應(yīng)多樣品分析場合。

2、主要技術(shù)參數(shù)指標(biāo)：

（1）溫控指標(biāo)：

l       柱 箱：室溫上8℃－399℃  ±0.1℃

l       進(jìn)樣器：室溫上8℃－399℃  ±0.1℃

l       檢測器：室溫上8℃－399℃  ±0.1℃

（2）柱溫箱參數(shù)：

l       控溫：室溫上8℃~399℃  ±0.1℃

l       程序升溫階數(shù)：八階

l       程序升溫速率：1℃~40℃

l       自動后開門設(shè)計(jì)，確?？焖俳禍兀禍厮俣龋?/span>7分鐘以內(nèi)（350℃到50℃）

l       大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性

（3）其他參數(shù)：尺寸、重量、電源

l       尺寸：寬655mm×高50mm×深480mm

l       重量：～48kg

l       電源：220V±22V，50Hz，功率≥2kW

七、GC-9560反控型色譜工作站

GC-9560型色譜工作站是上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司新推出的一款真正意義上的具備反控功能的雙通道色譜工作站，該軟件沿襲了色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)對色譜峰的識別與處理模式，各個譜圖處理參數(shù)也繼承了數(shù)據(jù)處理機(jī)的定義，對峰的處理更準(zhǔn)確，更便捷。由于采用24位高的A/D采集卡，并經(jīng)過了超低噪聲的檢測，使采集頻率更高，基線噪聲更低，尤其高純氣體中痕量雜質(zhì)的分析，除此以外，GC-9560色譜工作站還具備以下特殊的優(yōu)勢：

1、 清晰的控制界面

u     實(shí)時顯示實(shí)測溫度

u     方便的設(shè)定各個溫度參數(shù)及其保護(hù)值，操作條件一目了然

u     方便的設(shè)定程序升溫程序并實(shí)時顯示程序升溫狀態(tài)

u     輕松設(shè)置外部事件，自動完成進(jìn)樣、切換、反吹、切割等復(fù)雜的過程

u     坐在電腦前即可完成主機(jī)的升溫、降溫等過程，讓色譜的操作簡單到

2、硬件性能：

u     通訊接口：RS232/USB接口        

u     高：24位的高A/D

u     分辨率：±1uv            

u     輸入電平范圍：-5mv至+1v

u     采樣頻率：20次/秒   

u     動態(tài)范圍：10⁶

u     積分靈敏度：1μv·sec   

u     線性度：<±0.1%。

u     重現(xiàn)性：0.06％。