一.
  酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。
    一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合，以至難以轉動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。

二.
a  在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內壁應不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內的水，以防裝入滴定液被水稀釋。
    b  滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上，這時滴定管會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。
    c  后，再調整溶液的液面至刻度零處，即可進行滴定。

三.
a  滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時），造成讀數(shù)誤差。
    b  使用酸式滴定管時，應將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉動時，中指及食指不要伸直，應該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。
    c  每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。
    d  在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應靜置1～2分鐘再讀，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當加快些滴定）。滴定至終點后，須等1～2分鐘，使附著在內壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。
    e  滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。
    讀數(shù)應該在彎月面下緣點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩側點，“初讀”與“終讀”應用同一標準。
    f  為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣點。滴定液顏色深而需讀兩側點時，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。
    g  滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。